Dalam kajian ini, kesan sinar gama ke atas bahan semikonduktor g-C3N4 kGy (0.1 kGy dan 0.5) dibincangkan dan dibandingkan dengan sampel yang tidak disinar untuk melihat perbezaanya. Bahan g-C3N4 disintesis dari urea melalui proses pempolimeran haba pada suhu 520°C. Struktur dan morfologi g-C3N4 dianalisis dengan menggunakan pembelauan Sinar- X (XRD), spektroskopi transformasi Fourier inframerah (FT-IR), mikroskop pengimbas elektron pancaran medan dengan spektroskopi tenaga sinar-X (FESEM-EDX), spektroskopi cahaya nampak - ultraungu (UV-Vis) dan ketumpatan arus (LSV). Sinar gama telah mengubah struktur ikatan g-C3N4 dan mengurangkan sela jalur iaitu daripada 2.80 eV kepada 2.72 eV. Di samping itu, sampel g-C3N4 yang disinar pada 0.1 kGy menghasilkan prestasi lima kali ganda lebih tinggi iaitu daripada 3.59 μAcm-2 kepada 14.2 μAcm-2 pada 1.23 V lawan Ag/AgCl dalam larutan elektrolit 0.5 M Na2SO4 (pH7). Kesimpulannya, keputusan kajian menunjukkan bahan semikonduktor yang dirawat dengan sinar gama berpotensi untuk meningkatkan fotoelektrokimia (PEC) pemisahan air.